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電容式谷物水分測定儀校準檢驗方法研究

張曉波

　　摘要：本文參照國際標準ISO7700/1-1984《水分測定儀校準檢驗 第一部分 谷物水分測定儀》，結合我國的實際，分析了水分測定儀校準過程的誤差來源以及對儀器進行校準檢驗的注意事項，對方法進行優化，詳細介紹了電容式谷物水分測定儀校準檢驗的方法。
　　關鍵詞：水分測定儀；校準；檢驗

　　0 前言

　　糧食水分一直是國內外糧食部門控制的一項非常重要的質量指標。在糧食的征購過程中，時間緊，工作量大，常規的水分測量方法技術條件要求較高，時間長，給征購工作帶來很多不便。在糧食的運輸和存儲過程中，隨時隨地了解糧食水分狀況是非常必要的。于是，便攜式電容法谷物水分測定儀就顯示出它的優勢，它測量速度快，只需幾十秒鐘；體積小，重量輕，便于攜帶；操作簡單，使用者不需要嚴格培訓。目前，國外許多國家已經把用水分儀測定水分的方法列為國家或行業標準，如美國小麥協會和加拿大谷物委員會。在國內，國營農場、種子公司、糧食的征購及貯藏部門已大量使用水分測定儀。但是，由于國內使用的水分測定儀的來源不同，有國外進口的，國內組裝的以及國內研制開發的，導致各個型號的水分測定儀的性能質量千差萬別，也就直接影響到測量結果的公正性和科學性。為此，我們參照國際標準ISO 7700/1-1984(E)《水分測定儀校準檢驗 第一部分 谷物水分測定儀》開展了電容式谷物水分測定儀校準檢驗方法的實驗，經研究，對實驗優化，形成以下操作方法。

　　1 儀器和樣品

　　儀器：FARMEX谷物水分測定儀 美國制造“帝強”谷物水分測定儀 澳大利亞制造FZ102型微型植物試樣植物粉碎機樣品：小麥(春軟麥)；大豆(種子)；玉米(馬齒型商品玉米)

　　2 實驗方法

　　2.1 樣品的選擇
　　不同的谷物采取不同的選擇原則。玉米按種子和商品糧分開，而且再按粒型進一步選擇，如馬齒型、硬粒型、硬粒-馬齒型。小麥是將軟麥和硬麥分開。其他的谷物按品種選擇。另外選擇的谷物應在水分測定儀的使用地區普遍存在。
　　除去谷物的雜質和不成熟或不完整的籽粒。
　　2.2 樣品的準備
　　2.2.1 根據檢驗水分點的數量準備谷物樣品的份數，每份樣品為1Kg。當檢驗儀器測量范圍內所有水分值時，應準備10份樣品，只檢驗其中的幾個水分值時，可準備與之數量相同的樣品。
　　2.2.2 調節樣品水分（本項不適合玉米）
　　調節水分的目的是在一定的水分范圍內使每份樣品含有不同的水分含量，并使水分含量盡可能有規則的間隔。一般玉米的水分范圍是12%～45%，其他谷物的范圍是10%～25%。
　　如果自然條件下樣品的原始水分高于水分梯度設定的水分值，可采用在30℃下逐漸烘干的方法，必要時通風。如果原始水分低于水分梯度需要的水分值，可用加水濕潤的方法。所需加入的蒸餾水的量按下列公式計算：

式中：M代表蒸餾水量，m代表樣品質量，H1代表原始水分含量，H2代表水分梯度設定的水分含量。
　　用滴定管或有刻度的移液管迅速的加入計算的蒸餾水的量，樣品加水后密封。如果樣品的原始水分含量和梯度設定的水分含量相差低于10%(絕對)時，可一次性加入，操作詳見表1；如果樣品的原始水分含量和梯度設定的水分含量相差高于10%(絕對)時，可分兩次加入，操作詳見表2。所有的樣品都應放在用漂白粉消毒的具塞玻璃瓶中密封保存，并放在5℃的冰箱內。�お�

表1 樣品原始水分與設定的水分之差小于10%的搖混時間　單位:s

表2 樣品水分與需要的水分之差大于10%的搖混時間　單位:s

　　如果樣品發出一種發酵的氣味或發霉，就應該丟棄。如果很多樣品都是這種情況，有必要重新開始實驗。
　　2.3.2 按照GB3523-83的規定用烘箱法測定每一份樣品的水分含量，玉米按 GB/T10362-89測定，雙平行的平均值作為校準水分值。同時，用水分測定儀測定樣品水分，每一份樣品重復測定四次，取平均值，作為儀器水分值。
　　2.4 結果表示
　　A=Y-X
　　上式中的A代表水分測定儀的實測誤差，Y代表儀器水分值，X代表校準水分值。

　　3 結果和討論

　　3.1 分別用三種谷物樣品對兩個型號的水分測定儀進行檢驗，結果如圖1，圖2，圖3所示。

圖1 小麥樣品

圖2 大豆樣品

圖3 玉米樣品

　　目前，我國還沒有統一的標準誤差指標評價水分測定儀的等級，這項工作需要糧食部門做大量的實驗。本項實驗引用ISO 7700/1的規定，該國際標準將水分測定儀分為兩個級別，實驗中使用的兩臺儀器均屬一級水分測定儀。
　　3.2 為使檢驗結果能真實的反映水分測定儀的質量，選擇的谷物樣品十分重要，谷物的粒型、大小、硬度以及其它的性質對儀器的電容值影響很大，所以選擇樣品時應盡可能避免這些因素造成的誤差。例如玉米，首先按商品糧和種子分開，然后按粒型分開，而且，高水分玉米和低水分玉米應分別用不同的水分方程測量。小麥除了按軟麥和硬麥分，還應進一步按冬小麥和春小麥分，即冬硬、冬軟、春硬、春軟。
　　3.3 電容式谷物水分測定儀的測量原理是用含水的糧食作為測量電極間的充填介質，通過電容的變化達到測量糧食水分含量的目的。其中溫度對電容值的影響是很大的，水分儀上都裝有一個或兩個溫度傳感器，對測定結果進行溫度補償。為減少溫度傳感器的測定誤差，應保證樣品和儀器在相同溫度下，如果溫度相差較大，可將樣品裝入儀器樣品杯，然后倒出，再裝入，反復幾次，使樣品和儀器之間達到熱平衡。冰箱中取出的樣品至少放置16小時，才能達到熱平衡。
　　3.4 水分測定儀的校正根據儀器的原理不同分單點校正和三點校正。儀器的校準應定期由法定計量部門或指定的實驗室完成，規定用三點校正的儀器，必須用三點校正，規定用單點校正的儀器，可一點校正后再用另外兩點對儀器進行驗證。儀器的校正點應接近實際經常應用的水分范圍，越接近校正點，測量誤差越小。例如，在收購小麥時，大致水分范圍時12% ～16%，單點校正時就可以選擇水分含量為14%的小麥校準儀器。如果水分測定儀經常應用于某一批固定的糧食，例如對倉儲糧食的管理，可取被測的糧食校正儀器，測量結果更準確。

作者單位：農業部谷物及制品質量檢測中心 哈爾濱 150086

參考文獻：

　1.吳家群.糧食水分測量的最佳數學模型的研究.中國糧油學報，1998，13(2)：57
　2.袁向星.電容式糧食水分快速測定儀溫度補償研究.分析儀器，1989，80(2)：68
　3.汪延祥.具有自動定標功能的糧食水分測定儀.分析儀器，1992，92(2)25
　4.吳家群.用逐步回歸方法研究使用新型半導體器件水分儀的數學模型.半導體技術，1998，4(8)：56